Введение к работе
Актуальность теш. В последние 10-15 лет в практике научно-исследовательских и производственник лабораторий стал использоваться проточно-инжекционный способ проведения анализа СПИАЗ. Это один наиболее эффективных подколов к автоматизации основных стадий аналитического процесса. Он отличается простотой систем, в подавляющем большинстве случаев монтарущихся из имеющегося в лабораториях оборудования: возможностью легкой перестройки отдельных узлов и т.д. Постоянство параметров проточно-ин-жекционных систем, точная дозировка, а также отсутствие контакта с окружакщей средой обеспечивают высокую воспроизводимость и правильность результатов.
Одной из важных особенностей ГША является то, что он не накладывает каких-либо принципиальных ограничений на выбор метода детектирования. Следует отметить, что более 70 % всех работ по ГМА выполнено с использованием спектрофогометрии. Однако в последние годы наблюдается заметная тенденция к применению электрохимических методов, в том числе погенциометрии. В этом случае наиболее часто в качестве детекторов используют ионоселективные электроды, реже - редокс-электроды. Хотя последние более доступны и не'требуют специальных навыков в_ работе с ними. Главным недостатком редокс-злектродов, препятствующем их широкому применению, является ограниченная селективность определения; отсутствует правила выбора состава потоков. В разработанных к настоящему времени проточно-инжекционным системах он выбран случайным образом и чаще всего представляет собой растворы, содержащие избыток реагента по отношению к определяемому окислителю или восстановителю в пробе. При инжектировании проба взаимодействует с реагентом и изменение потенциала незначительно. Как следствие -небольшие (не более 1-? порядков} интервалы определяемых концентраций и низкая чувствительность. В связи с этим необходима разработка общего принципа выбора состава потоков при определении окислителей и восстановителей, способствующего повышению эффективности работы проточно инспекционных систем с редокс-электродами.
Usuuic&xmL разработка общего принципа выбора состава потока при использовании в качестве детекторов редокс-электродов: изучение влияния комплексообразования и возможности повышения се-
лективнсеги определения за счет проведений анализа в неравновесных условиях: разработка на основе исследованный проточно-инжек-ционных систем ыегодик определения окислителей или восстановителей в различных объектах.
Научная новизна. Предложен новый принцип выбора состава потока, согласно которому наиболее эффективно использование растворов, содержащих окислитель и восстановитель в соотношениях, близких к стехиомегрмческим. Его применение позволяет расширить интервалы определяемых концентраций и повысить чувствительность.
Исследовано влияние комплексообразования. Установлено, что чувствительность определения возрастает при инжектировании ионов, не образующих комплексы с лигандаыи в потоке и в отсутствии побочных процессов окисления-восстановления.
Показана возможность повышения селективности определения зе счет проведения анализа в неравновесных условиях. Рассчитаны предельные соотношения концентраций мешающего и определяемого компонентов. Установлено, что в проточно-инжекшонной системе (например, на осноіє взаимодействия соли Мора с дихроматом калия) возможно определение различных окислителей или восстановителей индивидуально без изменения состава потока.
Практическая ценность. Предложен ряд методик, позволящих экспрессии определять окислители или восстановители в технологических растворах, минералах, соках и фармацевтических препаратах.
QcHQPiioie положения, выносимый на зашиту:
принцип выбора состава потока с использованием в качеств детекторов редокс-электродов:
использование комплексообразования для повышения чувствительности определения:
возможность повышения селективности определения в проточ-но-инжекционном варианте анализа с использованием редокс-злектро-дов.
Апробашя работы. Основные результаты доложены на Огаревски: чтениях в Мордовском государственном университете С г. Саранск 1991-92 гг.): региональном семинаре по аналитической хими: С г. Нижний Новгород, 1993 г.); IV" конференции по электрохимическим методам анализа (г.Москва, 1994 г.).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 5 работ виде статей и тезисов докладов.
Об'ьем лисгертапии. Диссертация изложена на 157 страницах машинописного текста и состоит из введения, "Ъб-зора литературы, методики эксперимента, результатов и ик . обсуждения (главы 3-6), заключения, выводов, списка цитируемой литературы и приложения. Работа содержит 29 рисунков и 20 таблиц: список литературы включает 112 наименований.