Введение к работе
Актуальность работы. Решение проб лека оперативного контроля особочистых. технологических а о л не представлятся возможным без применения высокочувствительных, экспрессных автоматизированных методик анализа. Целесообраз ность и возможность автоматизации методики анализа определи ется. соотвйтстиенни. её надежностью и простотой, ііриоритат-ное полоаеине с точні! зрения псвения этой проолеии занимают злектроаналитические методы, в частности, инверсионная вольт-ампероаетрия (КЗ).
Однако, надежность вольтамперометрического определения микропримесей тяжёлых металлов нередко снижает присутствие растворённых поверхностно-активных органических веиеств (IIHUHj. Автоматизация традиционных способов устранения меиьвщего влияния ПА01) затруднена из-за трудоёмкости отдельных операций или длительности.
С точки зрения наибольшего соответствия требованиям автоматизации заслуживает внимание фотохимический способ минерализации, позволяющий совместить пробоподготовку, контроль её эффективности и определение тяжёлых металлов в одной ячейке. Следует отметить, что содержание 1ІА0В часто является контролируемым параметром в водах, используемых, в частности, в полупроводниковой технологии, поэтому предствляется целесообразным разработка высокочувствительных методик определения 1IAUB в рамках вольтамперометрического комплекса.
Цель работы. Разработка методики автоматизированного вольтамперометрического определения цинка, кадмия, свинца и меди с фотохимической пробоподготовкой и способа индикации ІШОВ в технологических и особочистых ьодах.
Научная новизна. Впервые разработана автоматизированная вольтампероыетрическая методика анализа технологических, особочистых вод, совмещающая индикации ІШОВ различных типов (Na/lC, 011-10, ЩІСІ, синтанол), их контролируемую фотохимическую дезактивации с последующим определением тяз-лых металлов.
Установлены закономерности инверсионно-вольтамперометричве- кого поведения ряда металлов CLn, Cd. Pb, ТІ, In. Cu. Hi, Sb) в растворе муравьиной кислоты на ртутном и графитовом электродах в процессе УФ-оолучения. ибнаруяен эффект систематического уменьшения анодных пиков свинца и меди при непрерывней УФ-облцчении. Ичгзикута гипотеза об образовании радикального
.. 4 -доносно-акцептопнсго комплекса k'-Me" на поверхности электрода и параллельном химическом окислении. Рв и Си" радикалом СС'ОН.
Установлено, что взаимодействие радикалов муравьиной кислоты с кислородом в объёмз раствора устраняет зоаект систематического уменьшения анодных пиков РЬ и Си.
Показана возможность устранения мешавшего влияния I1HUB в диаП'Т?пне концентрации 0.01-50 «г/л на результаты ИЬ-опреде-лония тяжёлых металлов за счёт протекания вторичных фотохимических реакций в растворах муравьиной кислоты, сульфата натрия, являвшихся одновременно Фоновыми электролитами.
Практическое значение. Разработаны методика автоматизированного вольтамперометрического определения Zn. Cd, Pb. Си с фотохимической пробоподготовкой и способ индикации llflUB в осоСочистых, технологических и очищенных сточных водах.
Предложенный способ фотохимической дезактивации ilfiOii позволил совместить контролируемуЕ пробспсдготсвку ВС?., со-дерзаяих до Ы) хг/л ИНОК и ИЬ-определение -тяяёлых металлов в одной ячейке, что упрощает автоматизацию анализа.
На основе проведённых исследований рекомендованы условия УФ-облученкя анализируемого раствора для получения воспроизводимых сигналов РЬ и Си з методе ИИ.
Разработана конструкция высокоэффективного УТ-сОличзтеля реакторного типа для доочистки тридкстиллироЕанной, деионизо-ганчой воды от следов ІШОВ на уровне минимально определяемой концентрации.
Разработан алгоритм определения 1\., Cd, Pb и Си с фотохимической проОоподготовкой и индикации IlflQb, реализованный в микропроцессорном вольтамперометрическом комплексе на основе анализатора ЙМВ-1. Негодика определения тякёлых металлов и анализатор аттестованы, допущены к использованию при проведении государственного аналитического качества вод и внедрены в НИИ молекулярной электроники Сг.Москва), в Томском областном комитете охраны природы к природопользования, что подтзерида-егся актами о внедрении.
Иихропрсцессоркый контроллер к программное обеспечение разработаны С.В.Григорьевым.
- a -На защиту выносятся:
- алгоритм определения In, Cd, РЬ, Си в интервале концен
траций 0.0005-1.0 нг/л с фотохимической контролируемой пробо-
подготовкой и индикации ПАОВ в диапазоне 0,001-50 мг/л для ре
ализации в автоматизированном анализаторе:
-. способ индикации ПЛОВ различных типов (Ц1ІС1. ОП-10, Na/IC, синтанол) в интервале концентраций U,001-50 мг/л. основанный на ингибировании катодного пика цинка в режиме дробного дифференцирования:
условия и возмовный механизм фотохимической дезактивации ІІйОВ для последующего определения тявёлых металлов методом ИВ;
особенности электрохимического поведения I'D и Си в УСЛОВИЯХ метода ИВ с УФ-облдчениеы на фоне муравьиной кислоти, вероятный механизм окислительного воздействия фотохимически генерируемых радикалов к"и способ устранения этого воздействия.
Апробация работы. Результаты работы докладывались на Всесоюзных конференциях по электрохимическим методам анализа (Томск, ІУЬУг.), "Анализ-УО'Чг.Ижевск, ІУУОг.). на III региональной конференции "Аналитика Сибири - У0" (г.Иркутск,1990г.), на региональной научно-практической конференции "Электроаналитика Сибири - 90" (г.Томск, ІУУОг.), на научно-практическом семинаре "Современные методы анализа промышленных материалов и природных объектов" (г.Санкт-Петербург, 1992г.).
П у б л и к а ц и и. По теме диссертации опубликовано 11 работ в виде статей, тезисов докладов.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы, содернащего 1У? наименований и приложения.