Введение к работе
Актуальность проблемы. В научных- и практических исследованиях по агрохимии-знания о составе -и свойствах изучаемых объектов — почв,-растений, удобрений-и их взаимодействии базируются-на информации, полученной в результате химических анализов.
Обширная аналитическая информация, накопленная на разных этапах развития научных и производственных исследований, позволила сформулировать современные представления о составе,-свойствах почв и их плодородии.
Развитие агрохимического обслуживания колхозов и совхозов, внедрение экономико-математических методов в практику планирования и. распределения минеральных удобрений в хозяйствах под различные сельскохозяйственные культуры в значительной, степени повысили требования к информативности и надежности-агрохимических изысканий.
Агрохимическая характеристика почв является обязательной составной частью входной информации при составлении планов, применения удобрений в севооборотах с_уче-том особенностей питания сельскохозяйственных культур.
При проведении почвенно-агрохимического обследования земель колхозов и совхозов . в: проектно-изыскательских станциях химизации и. агрохимических лабораториях, ежегодно проводят около 21 млн. анализов почв на содержание подвижных форм фосфора, калия, азота, кальция, магния, микроэлементов, гумуса, величины кислотности, емкости поглощения и других.показателей.
В связи с периодичностью почвенно-агрохимического обследования, а также необходимостью обобщения его результатов в пределах административных районов, областей, республик, в целом по стране, и, кроме того, по почвенно-кли-матическим регионам, особые требования предъявляются к достоверности оценки почвенного плодородия, к сопоставимости результатов анализов, полученных в различные годы,, а также разными станциями, химизации. Экономическая эффективность применения удобрений и средств химической
Vcy-.:iA Ltd ле-.-з и..» ~- ' z ' Д-дздл
У.Л. U. Д. ibX"SJiBl
мелиорации почв - в сельском хозяйстве в значительной сте-пени-зависит от достоверности информации о плодородии почв, полученной при почвенно-агрохимическом обследовании, и, в свою очередь, от точности результатов анализов почв.
Проблема получения достоверной аналитической информации о составе и свойствах контролируемых объектов является общей для всех отраслей народного хозяйства. В промышленности (авиационной, химической, черной и цветной металлургии, геологической, разведке)- метрологические исследования в области аналитического контроля получили широкое развитие.
Задача улучшения метрологического обеспечения народного хозяйства отмечена среди важнейших направлений развития: на 1986—1990 годы и на период до 2000 года; в постановлении XXVII съезда КПСС.
В сельскохозяйственных агрохимических исследованиях этому-направлению уделялось недостаточное* внимание, хотя актуальность проблемы-несомненна в связи с весьма большим объемом-агрохимической-информации и ее ответственным назначением:
Цель и задачи-исследований. Целью работы является достижение единства измерений* при-проведении; анализов почв-в;системе лабораторий агрохимической службы- путем стандартизации- методов анализов,- создания средств метрологического обеспечения аналитических работ, разработки и внедрения, системы контроля с выходом на управление качеством анализов почв.
Задачи исследований; включали:-
комплексное систематическое изучение метрологических характеристик методов, определения макро- и микроэлементов в почвах, применяемых при- производственном агрохимическом обследовании;:
изучение закономерностей, обусловливающих величины погрешностей результатов агрохимических анализов почв;-
установление' соотношений составляющих погрешностей агрохимического обследования почв — методик полевого пробоотбора и химического анализа;
совершенствование методов * получения стандартных образцов-как средства метрологического обеспечения: аналитических работ в агрохимической службе;
метрологическое обоснование - и; совершенствование методологических основ системы контроля'С выходом на управление качеством аналитических работ-в агрохимической службе; - ,
установление критериев оценки качества аналитических работ- агрохимических лабораторий.
Исследования- выполнены по. тематике координационного плана научно-исследовательских работ Государственного комитета по науке и технике на 1976—1980 гг., задания 0.51.02.02.НІД, номер госрегистрации 76060641 и плана иа 1981—1985 гг., задания 0.51.01.04.Л66.03, номер госрегистрации 01812008088.
Научная новизна работы. На основе многолетних-экспериментальных и математико-статистических исследований впервые в практике агрохимии и почвоведения радикально усовершенствована система контроля качества анализов почв, включающая межлаборагорный,. внутрилзбораторный и инспекционный контроль с выходом на управление качеством аналитических работ в-системе лабораторий агрохимической службы.
Исследованы метрологические характеристики основных методов агрохимических анализов почв, применяемых при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий. Установлена общая для изучаемых методов зависимость погрешности результата анализа, от концентрации анализируемого элемента в" почвенной вытяжке, описываемая уравнением общего вида lgV= a:-rBlgx, где V—коэффициент вариации метода, х — концентрация анализируемого элемента, а и b-эмлирические коэффициенты.
На основе экспериментальных, и математико-статистиче-ских исследований показано,.что фактическая точность анализов почв в агрохимической службе удовлетворяет требованиям полевого агрохимического обследования.
Разработаны методики приготовления; исследования и аттестации стандартных образцов состава, агрохимических показателей для основных типов почв. Показана возможность использования стандартных образцов как средства метрологического обеспечения аналитических работ для поверки и контроля правильности результатов анализов почв.
Установлены критерии оценки качества аналитических работ на основе применения стандартных образцов. Проведена оценка состояния измерений при выполнении анализов почв в системе лабораторий агрохимической службы за период 1966— 1985 гг.
Разработано и обосновано новое перспективное направление в агрохимии — оптимизация точности агрохимических исследований почв.
Защищаемые положения. Автор выносит на защиту: метрологические характеристики основных методов агрохимических анализов почв; установленную общую для изучаемых методов зависимость погрешности результата анализа; от концентрации анализируемого элемента; положение о достаточной точности! результатов; анализов' на уровне: тре-
бований полевого агрохимического .обследования, почв; методику приготовления, исследования^ аттестациихтандарт-ных образцов- состава, агрохимических, показателей, почв, необходимых для поверки и контроля правильности результатов анализов* в агрохимической службе; утверждение о достигнутом единстве результатов анализов почв в: системе лабораторий агрохимической, службы, основанном* на. внедрении стандартов для методов анализа, стандартных: образцов как -средства метрологического обеспечения единого уровня результатов-анализов и системы контроля с выходом на.управление качеством аналитических работ..
Практическая ценность работы.. На. основании: проведенных исследований разработаны и внедрены, в агрохимической службе:
отраслевые стандарты на основные методы, агрохимических анализов почв, ОСТы 4640-76 — 4652-76, которые после апробации-заменены, на государственные стандарты, ГОСТы 26201-84 — 26213-84; ГОСТы 26483-85 — 26490-85;
методики приготовления, исследования и аттестации стандартных образцов состава агрохимических, показателей почв, узаконенные в общесоюзных методических указаниях (.11];
приготовлены, аттестованы и внедрены 16 государственных и 80 отраслевых стандартных образцов состава агрохимических показателей почв, являющихся основой единого метрологического обеспечения аналитических работ, в агрохимической службе страны;
установлен единый, метрологически обоснованный, уровень значений агрохимических показателей почв, обеспеченный и поддерживаемый стандартными образцами;
разработана и внедрена в агрохимической службе система контроля качества анализа почв, основные положения, которой отражены в общесоюзных методических указаниях [8, 10];
под руководством автора, начиная с 1966 г., систематически осуществляется контроль и оценка качества анализов почв в лабораториях агрохимической службы, с
1976 г. ежегодно публикуются информационные материалы по результатам проведения контроля {39].
В итоге выполнения указанных работ обеспечено единство результатов анализов почв при проведении производственного ночвенно-агрохимнческого обследования сельскохозяйственных угодий страны. Оптимизация состояния, измерений при: проведении почвенно-агрохимического обследования: проектно-изыскагельскими станциями химизации и зональными агрохимическими лабораторями. позволила..шь. 4,-
лучить среднегодовой экономический эффект около 1,7 млн.. руб. за счет повышения, производительности труда аналитиков, экономии реактивов и дистиллированной воды, повышения точности результатов анализов почв, что документально подтверждено в установленном порядке.
Апробация74 результатов исследований. Результаты исследований доложены и получили положительную оценку на Всесоюзных совещаниях специалистов агрохимической: службы (I967. 1968, 1969 гг.); VII Международном конгрессе по минеральным удобрениям (М., 1976); Научно-техническом совете Л1СХ СССР по внедрению достижений, отечественной науки и передового опыта в сельскохозяйственное производство (М.,. 1976); Всесоюзной научно-технической конференции «Стандартные образцы в практической деятельности государственной и ведомственной метрологических, служб» (Свердловск, 1980); III Всесоюзной: научно-технической конференции «Метрологическое обеспечение народного хозяйства» (Таллин, 1982); Секции ГССО НТС Госстандарта СССР (Свердловск, 1982); объединенного заседания секции ГССО НТС Госстандарта СССР и Комиссии по стандартизации и метрологическому обеспечению при НТС по аналитической химии АН СССР (Свердловск,. 1985); на семинарах специалистов: агрохимической; службы. Кроме этого, результаты-работы апробированы: в: виде методических указаний, стандартов на методы анализов и стандартных образцов 11—И], а также практикой их внедрения в агрохимической службе.
Публикация результатов; исследований; По теме диссертации опубликовано 80 печатных работ, в том числе 8 всесоюзных методических указаний, 26 государственных и отраслевых стандартов на методы анализов почв, два-автор-ских свидетельства на изобретения.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, общих выводов и практических рекомендаций, изложенных на 393 страницах машинописного текста. Экспериментальная часть работы иллюстрирована 38 рисунком, 129 таблицами. Список использованной литературы содержит 415 наименований, в том числе 22 иностранных.